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lunes, 10 de junio de 2019
Técnicas de Separación y Purificación con base a Procedimientos Estandarizados (Equipo 7)
MÉTODOS FÍSICOS DE SEPARACIÓN Y PURIFICACIÓN DE SUSTANCIAS ORGÁNICAS
INTRODUCCIÓN
Cuando se quiere conocer la composición de una sustancia
orgánica es necesario seguir tres etapas básicas.
Obtener una muestra representativa de la muestra.
Separar o aislar cada una de las sustancias componentes de la
mezcla para su posterior análisis.
Identificación de cada uno de los componentes de dicha
muestra.
La segunda de las etapas es una de las más complejas,
laboriosas y difícil de realizar
El conocimiento de los métodos de aislamiento y purificación
de un compuesto es fundamental en Química Orgánica por las
siguientes razones:
• Poder determinar su estructura
• En los procesos de síntesis.
• Seguimiento de las reacciones químicas
Estos métodos están basados en las diferencias que existen
entre las propiedades físicas de los componentes de una mezcla
(puntos de ebullición, densidad, presión de vapor,
solubilidad, etc.)
Los métodos de separación explicados en esta entrada serán los siguientes:
Filtración, Decantación, Cristalización, Sublimación, Destilación, Extracción y Cromatografía
FILTRACIÓN
Se conoce como filtración a una técnica para separar sólidos en suspensión dentro de un fluido (líquido o gas), empleando para ello un medio filtrante: un sólido poroso que pasa a denominarse tamiz, filtro o criba. Este filtro retiene los sólidos de mayor tamaño y permite el paso del fluido, junto con las partículas de tamaño inferior.
FILTRACIÓN POR GRAVEDAD
Consiste en retener partículas sólidas suspendidas de un
líquido o un gas forzando la mezcla a través de una barrera
porosa que puede ser mallas, fibras, material poroso o un
relleno sólido.
FILTRACIÓN POR SUCCIÓN
La filtración a vacío o por succión se utiliza para mezclas
como barros y pastas.
El agua al pasar a través de la trompa, en el estrechamiento
interior, aumenta su velocidad originando una disminución de
presión. Esto origina una succión del aire a través de la
conexión con el matraz, originando un pequeño vacío en éste.
También se emplea para separar los cristales obtenidos a
partir de una disolución.
DECANTACIÓN
La decantación es una técnica que permite separar un sólido mezclado heterogéneamente con un líquido en el que es insoluble o bien dos líquidos inmiscibles (que no se pueden mezclar homogeneamente) con densidades diferente.
CRISTALIZACIÓN
Proceso de separación de un soluto a partir de su disolución,
por sobresaturación de la misma, aumento de la concentración o
por enfriamiento de esa disolución.
La cristalización permite separar solutos prácticamente puros.
En este método se enfría la solución para
disminuir la solubilidad del compuesto deseado, haciendo que este comience a
precipitar a la velocidad que se desea
CRISTALIZACIÓN POR EVAPORACIÓN
Esta es la otra opción para lograr la
precipitación de los cristales de soluto, haciendo uso de un proceso de
evaporación de solvente (a temperatura constante, a diferencia del método
anterior), para hacer así que la concentración de soluto sobrepase el nivel de
solubilidad.
SUBLIMACIÓN
Es el paso de una sustancia del estado sólido al gaseoso sin
pasar por el estado líquido. Se puede considerar como una
forma especial de destilar una sustancia sólida.
El sólido que sublima se convierte directamente por
calefacción (sin fundir) en su vapor, después se condensan sus
vapores a sólido mediante enfriamiento
La temperatura de sublimación es aquella a la cual la presión
de vapor del sólido iguala a la presión externa.
Para que una sustancia sublime debe tener una elevada presión
de vapor, es decir, las atracciones intermoleculares en estado
sólido deben ser débiles
Cuanto menor sea la diferencia entre la presión externa y la
presión de vapor de una sustancia más fácilmente sublimará.
La sublimación es un método excelente para la purificación de
sustancias relativamente volátiles.
Ejemplos: la desaparición de la nieve, sin fundir, en un día
de invierno frío pero soleado, el dióxido de carbono sólido,
la naftalina y el yodo que subliman a la temperatura
ambiente.
DESTILACIÓN
La separación y purificación de líquidos por destilación
constituye una de las principales técnicas para purificar
líquidos volátiles. La destilación hace uso de la diferencia
entre los puntos de ebullición de las sustancias que
constituyen una mezcla.
Las dos fases en una destilación son la vaporización o
transformación del líquido en vapor y la condensación o
transformación del vapor en líquido. Existen varios tipos de
destilaciones. La elección en cada caso se hace de acuerdo con
las propiedades del líquido que se pretenda purificar y de las
impurezas que lo contaminan.
El método físico consiste en suministrar calor a la mezcla
logrando que el líquido de menor punto de ebullición se
vaporice en primer lugar y luego se produzca la condensación
de ese vapor al ponerlo en contacto con una superficie fría.
DESTILACIÓN SIMPLE
Técnica utilizada en la purificación de líquidos cuyo punto de
ebullición es inferior a 150ºC a la presión atmosférica.
Útil para eliminar impurezas no volátiles
También sirve para separar dos líquidos con puntos de
ebullición que difieran en al menos 25 ºC.
DESTILACIÓN A VACÍO O PRESIÓN REDUCIDA
Técnica usada en la separación de líquidos con un punto de
ebullición superior a 150 ºC.
Como un líquido hierve cuando su presión de vapor iguala la
presión atmosférica, se puede reducir su punto de ebullición
disminuyendo la presión a la cual se destila
Para mantener una ebullición homogénea se puede usar plato
poroso o adaptar al conjunto un capilar para mantener la
ebullición homogénea.
DESTILACIÓN FRACCIONADA
Técnica que se utiliza en la separación de sustancias cuyos
puntos de ebullición difieren entre sí menos de 25ºC.
La diferencia con la destilación simple es que incorpora una
columna de fraccionamiento (o de rectificación) entre la
disolución y el refrigerante.
La columna de fraccionamiento consta de un tubo largo de
vidrio que lleva en su interior un relleno inerte (hélices de
vidrio) o unos platos de condensación.
DESTILACIÓN EN CORRIENTE DE VAPOR
Técnica que se usa en la separación de sustancias poco
solubles en agua .
Al hacer pasar una corriente de vapor a través de la mezcla,
ambos componentes se destilan juntos.
Como el agua y el compuesto son inmiscibles, cada uno de
ellos ejerce su presión de vapor independientemente del otro
(al contrario que en la destilación simple)
EXTRACCIÓN
Técnica general más utilizada para el aislamiento y
purificación de un compuesto orgánico de una mezcla de
reacción o de sus fuentes naturales
Se aplica a todo tipo de mezclas ya sean sólidas, líquidas o
gaseosas.
Está fundamentada en la diferencia de solubilidades de los
compuestos.
CROMATOGRAFÍA
Se entiende por cromatografía al conjunto de técnicas
analíticas que se fundamentan en la separación que se produce
cuando una mezcla de compuestos es arrastrada por una fase
móvil a lo largo de una fase estacionaria.
La técnica cromatográfica de purificación consiste en separar
mezclas de compuestos en función de su diferente afinidad
entre una fase estacionaria y una móvil.
CLASIFICACIÓN DE LOS PROCESOS CROMATOGRÁFICOS
La fase móvil puede ser un líquido o un gas. La fase
estacionaria puede ser un sólido o un líquido.
Teniendo en cuenta la naturaleza de la fase estacionaria se
establece la siguiente clasificación.
CROMATOGRAFÍA DE ADSORCIÓN: la fase estacionaria es un sólido
sobre el que se adsorben los componentes de la muestra.
- Cromatografía Líquido – Sólido CLS (fase móvil líquido)
- Cromatografía Gas – Sólido CGS (fase móvil gas)
- Cromatografía en Capa Fina CCF
(fase estacionaria sólida en forma plana y la móvil
líquida)
CROMATOGRAFÍA DE REPARTO: la fase estacionaria es un líquido
sostenido por un sólido inerte.
- Cromatografía Líquido – Líquido CLL (fase móvil un
líquido)
Fase Móvil
Fase Estacionaria
Soluto - Cromatografía Gas – Líquido CGL (fase móvil un gas)
- Cromatografía en papel (fase estacionaria es una capa de
agua adsorbida sobre una hoja de papel)
CROMATOGRAFÍA DE INTERCAMBIO IÓNICO: la fase estacionaria es
una resina de intercambio iónico y la separación se produce
por la unión de los iones a la fase estacionaria.
CROMATOGRAFÍA DE EXCLUSIÓN MOLECULAR: la fase estacionaria es
una estructura parecida a un tamiz y la separación se produce
en función del tamaño de las moléculas.
Teniendo en cuenta la forma de la fase estacionaria se
clasifica en:
- Cromatografía en columna
- Cromatografía plana (cromatografía en capa fina y en
papel.
Por: Equipo 7 - 2AVQ
domingo, 9 de junio de 2019
NORMALIDAD (EQUIPO 6)
NORMALIDAD
¿QUÉ ES?
La Normalidad:
La Normalidad (N) o Concentración Normal de una disolución es el número de Equivalentes Químicos (EQ) o equivalentes-gramo de soluto por litro de disolución:
Normalidad (N) = nº EQ (equivalentes-gramo)
Litros de disolución
EQUIVALENTE QUIMICO
Un equivalente químico se define según el tipo de reacción que estemos estudiando.
En reacciones ácido-base
- Para un ácido, es igual al número de H+. Por ejemplo, en 1 mol de HNO3 hay 1 mol de equivalentes ya que hay 1 H+ por molécula de ácido nítrico. En cambio, en 1 mol de H2CO3 hay 2 moles de equivalentes, dado que hay 2 H+ por molécula de ácido carbónico.
- Para una base, es igual al número de OH–. Por ejemplo, en 1 mol de Al(OH)3 (hidróxido de aluminio) hay 3 moles de equivalentes.
- Para las sales, es igual al número de carga positiva total (o negativa, ya que son iguales) por mol de la sal. Notemos que, si la sal fue obtenida de una reacción de neutralización, ese número se corresponderá con el número de H+ neutralizados (o de OH– neutralizados), por consiguiente, de moléculas de agua (H2O) producidas. Por ejemplo, el carbonato de aluminio (Al2CO3) está compuesto por 2 cationes Al3+(6 cargas positivas) y 3 aniones CO32- (6 cargas negativas). Por lo tanto, en 1 mol de carbonato de aluminio hay 6 moles de equivalentes.
La Normalidad (N) por lo tanto mide la concentración de una disolución de manera similar a la Molaridad (M). De hecho N = M cuando en los casos anteriores el nº de H+ , OH- o la carga de los iones es igual a 1.
EJEMPLO
Calcular la normalidad y la molaridad de 50 gramos de Na2CO3 en 100 ml de disolución:
Normalidad (N):
Peso molecular del Na2CO3 = 106
Equivalente del Na2CO3 = peso molecular / nº de carga del catión de la sal = 106 / 2 = 53
nº de Equivalentes en 50 g de Na2CO3 = 50 / 53 = 0,94
N = nº de Equivalentes / litros de disolución = 0,94 / 0,1 = 9,4 N
RESIDUOS GENERADOS
Normalmente cuando nosotros preparamos una solución en base con los cálculos de normalidad en nuestro laboratorio las sustancias mas comunes que utilizamos son NaOH, H2SO4 y NaCl, cuando terminamos nuestra solución normalmente la tenemos que desechar pero sabemos que esta nunca se debe de tirar en el lavabo de laboratorio ya que estas sustancias contaminan el agua, así que en laboratorio contamos con envases de desechos, ácidos y bases y ahí nosotros desechamos nuestras soluciones creadas o aveces el maestro las reutiliza para otras practicas de laboratorio.
Fuente: https://www.quimicas.net/2015/05/ejemplos-de-normalidad.html
https://www.lifeder.com/peso-equivalente/
https://quimica.laguia2000.com/general/unidades-de-concentracion-parte-3
PUBLICADO POR EL EQUIPO 6
https://quimica.laguia2000.com/general/unidades-de-concentracion-parte-3
PUBLICADO POR EL EQUIPO 6
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